Растворимые примеси удаляют химическими способами, нерастворимые (неметаллические включения) примеси – механическими способами.
Рафинирование расплавов от растворенных примесей проводят во время приготовления сплава путем окисления, хлорирования, обработки флюсами или вакуумной дистилляцией.
Рафинирование окислением применяют в тех случаях, когда сплав способен растворять кислород. Этим методом можно очистить расплав от примесей, имеющих большее сродство к кислороду, чем основной компонент рафинируемого сплава. Такой метод рафинирование проводят продувкой воздухом или введением в расплав окислителей. При контакте расплава с кислородом прежде всего происходит окисление основного металла, и расплав насыщается кислородом. После этого растворенные примеси, соединяясь с кислородом, образуют нерастворимые оксиды, которые переходят в шлак.
Хлорирование – это продувка расплавов газообразным хлором. Применяется для удаления примесей, обладающих большим сродством к хлору, чем основной металл и главные легирующие компоненты сплавов (например, удаление примесей Na и Mg из алюминиевых сплавов).
Рафинирование флюсованием применяют для удаления примесей, которые образуют летучие или легко шлакующиеся соединения с флюсом, не растворяющиеся в основном металле (например, очистка алюминиевых сплавов от магния криолитом).
Рафинирование вакуумной дистилляцией применяют для удаления примесей, имеющих большее давление пара, чем основной металл (например, удаление цинка из алюминия).
Нерастворимые примеси могут иметь самые разнообразные размеры – от долей микрометра до миллиметров. В основном это окисдные соединения, хотя могут быть нитриды, карбиды, карбонитриды. Их называют неметаллическими включениями. Они резко снижают пластичность металлов, особенно при ударных нагрузках и низких температурах, а также существенно понижают коррозионную стойкость сплавов.
Источниками этих включений являются частицы футеровки, шлака, флюса, шихты, продукты физико-химических процессов, протекающих в расплаве.
Неметаллические включения можно удалить отстаиванием, продувкой газами, вакуумированием, обработкой флюсами и шлаками, фильтрованием.
Отстаивание, как правило, процесс длительный. Крупные частицы (более 100 мкм) отделяются за несколько минут, средние (10 – 100 мкм) – за десятки минут, а мелкие (менее 5 мкм) практически невозможно отделить отстаиванием. Этот прием неспособен дать глубокую очистку, но из-за своей доступности применяется часто.
Сущность рафинирования путем продувки газами или обработкой летучими веществами заключается в том, что газовые пузыри, проходя через расплав, захватывают встречающиеся на своем пути инородные включения и выносят их на поверхность расплава. Продувка газами позволяет удалить как крупные, так и мелкие (до 1 мкм) частицы. Для продувки обычно применяют аргон или азот. Иногда к аргону добавляют хлор (например, при продувке алюминиевых сплавов). Хлор разрушает оксидную пленку на внутренней поверхности газового пузырька, в результате чего улучшается прилипание пузырьков к частицам. Вместо газов для рафинирования алюминиевых сплавов используются также летучие твердые соединения – хлориды алюминия и марганца, хлористый цинк, гексахлорэтан и др. При обработке расплавов хлоритсый алюминий AlCl3, хлористый аммоний NH4Cl возгоняются, так как имеют низкую температуру возгонки: первый 180оС, второй 338оС.
При вакуумном рафинировании используется флотирующее действие пузырьков газа, выделяющихся из раствора. Остаточное давление при вакуумировании составляет 500 – 1000 Па.
Рафинирование обработкой флюсами основано на переходе частиц нерастворенных примесей в шлак или флюса в результате растворения или смачивания. Флюсы содержат повышенное количество фтористых солей и оксида натрия в виде Na2CO3. При этом способе необходимо активное перемешивание расплава с флюсом или шлаком. После рафинирования проводят отстаивание для всплытия капель шлака или флюса.
Наиболее эффективным способом удаления из расплава частиц нерастворимых примесей является фильтрование.
Рафинирование расплавов от растворенных газов (дегазация) – это удаление из расплавов водорода, азота, оксида углерода. Удаление растворенного кислорода осуществляется раскислением.
Дегазацию осуществляют вымораживанием, продувкой газами, вакуумированием, обработкой флюсами, различными физическими воздействиями на металл.
Дегазация вымораживанием основана на уменьшении растворимости газов с понижением температуры. В печи расплав медленно охлаждают (вплоть до частичной кристаллизации), при этом растворенные газы выделяются в атмосферу через открытую поверхность расплава. После этого металл снова нагревают с максимальной скоростью. Этот способ весьма длительный, но достаточно эффективный.
Дегазация расплавов продувкой нерастворимыми газами основана на том, что в пузырьке такого газа парциальное давление растворенного в расплаве газа равно нулю и растворенный газ переходит из расплава в пузырек. В этом случае необходима большая поверхность пузырьков, т.е. желателен наименьший их размер (не более 0,1 – 0,5 мм).
Для продувки используют аргон (все сплавы), азот (медные и алюминиевые сплавы), азот с хлором (алюминиевые сплавы). Иногда используют летучие соединения – хлористый марганец (для медных и алюминиевых сплавов), хлористый цинк и гексахлорэтан (для алюминиевых сплавов).
Наиболее надежно позволяет дегазировать металлические расплавы вакуумирование. Понижение давления над расплавом приводит к выделению газов не только через поверхность расплава, но и во всем объеме в виде пузырьков. Центрами выделения растворенного газа являются мельчайшие пары и трещины на поверхности частиц примесей, всегда присутствующих в расплавах. Поэтому вместе с газовыми пузырьками на поверхность расплава всплывают и частицы примесей.
При обработке расплавов шлаками и флюсами также происходит дегазация. Однако механизм такого воздействия до конца не изучен.
Установлено, что некоторые физические воздействия на расплав (например, ультразвуковые колебания или обработка постоянным током) приводит к дегазации. Точная природа этих процессов пока не выяснена.