Фтористый алюминий получают нейтрализацией плавиковой кислоты гидроксидом алюминия:
ЗНF+A1(ОH)3=A1F3 + ЗH2O .
При варке фтористого алюминия происходят побочные реакции. Так, находящиеся в плавиковой кислоте NaF и Na2SiF6 взаимодействуют, образуя криолит. 
Для предупреждения загрязнения фтористого алюминия кремнеземом процесс ведут в кислой среде. Образующийся фтористый алюминий кристаллизуется в виде AlF3.3H2O . Варку и кристаллизацию фтористого алюминия осуществляют в реакторах с лопастными мешалками. В реактор закачивают необходимое количество плавиковой кислоты, после чего вводят в виде пульпы гидроксид алюминия. Кристаллизацию Al3F.3H2O ведут при непрекращающемся вращении мешалки. Реакция образования А1F3 экзотермическая; выделяющегося по этой реакции тепла почти достаточно для поддержания необходимой температуры (90—95 ºС).
Полученная в результате кристаллизации пульпа содержит 70—80 % влаги.
Пульпу фильтруют на барабанном вакуум-фильтре, затем полученную пасту AlF3.3H2O обезвоживают в барабанной сушилке. Удаление кристаллизационной воды из AlF3.3H2O происходит при 350—400 ºС; при дальнейшем повышении температуры обезвоживание сопровождается разложением AlF3 по реакции 2А1F3+ЗН20=Al2O3 +6НF.
Поэтому полностью удалить воду не удается, и кальцинированный продукт содержит до 6 % H2O .
На получение 1 т фтористого алюминия расходуется примерно 700 кг 100 %-ной плавиковой кислоты и 630 кг гидроксида алюминия (в пересчете на Al2O3 ).
Более прогрессивным является "сухой способ” получения фтористого алюминия, основанный на непосредственном взаимодействии оксида алюминия с фтористоводородным газом. Подсушенный гидроксид алюминия прокаливают при 450—500 °С, получая активный γ-Al2O3 , который поступает в верхнюю зону реактора кипящего слоя. В нижнюю зону реактора подается газообразный HF.
Образование AlF3 происходит по реакции:
Al2O3 +6НF==2А1F3+ЗH2O .
Полученный фтористый алюминий охлаждается в холодильнике кипящего слоя. "Сухим способом” возможно получить продукт, содержащий до 1 % H2O.

Алюминий фтористый технический может производиться по ГОСТ 19181-78, или по ТУ 48-0117-6-89. По внешнему виду это порошок белого или серого цвета с розоватым оттенком, насыпная плотность - 0,88т/мЗ. Технический фтористый алюминий предназначен для производства алюминия электролитическим методом и других целей. По физико-химическим показателям фтористый алюминий соответствует нормам, указанным в таблице ниже. Фтористый алюминий может упаковываться в клапанные пяти-, шести-слойные бумажные мешки марок БМ и ПМ по ГОСТ 2226-88, весом по 31 - 32 кг., мягкие специализированные контейнеры типа MKР-1.ОС и МКР-1.О М, в пакеты от 30 до 50 мешков на поддонах и без поддонов в термо-усадочную пленку с общим весом одного пакета от 960 кг (min). Фтористый алюминий, упакованный в мешки, транспортируют всеми видами транспорта в крытых транспортных средствах в соответствии с Правилами перевозок грузов, действующими на данном виде транспорта.